磷铁溶样方法的改进及ICP法测定其中的锰

采用硝酸-氢氟酸-硫磷混酸溶解粒径小于0.076 mm的磷铁样品0.100 0 g,过滤,未溶解的固体颗粒经环境场发射扫描电镜进行形貌观察,并用X射线能谱仪进行成分分析,表明固体颗粒中含有金属成分。过滤后将同体颗粒连同滤纸放人铂坩埚中,800℃灰化20 min,取出稍冷,加入2 mL氢氟酸加热蒸发,蒸干后加入1 g焦硫酸钾,650℃熔融5 min,取出稍冷,加入10 mL硫酸(1+4)加热浸取,得到澄清溶液,与滤液合并,定容至100 mL。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰量,选择257.610 nm作为分析线。按此方法分析了4个标准样品,测得结果与认定值一致,平均相对标准偏差(n=6)为0.10%。