气相色谱-负离子化学源/质谱法(GC-NCI/MS)分析鱼类和贝类样品中多溴联苯醚和多溴联苯

Chinese Journal of Analysis Laboratory（2011）

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摘要

将气相色谱-负离子化学源/质谱法(GC-NCI/MS)应用于分析鱼类和贝类样品中5种多溴联苯醚(PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留.鱼类和贝类样品以正己烷/丙酮(1∶1,V/V)作为提取剂,采用超声萃取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析.平均加标回收率为82.7%～101.4%,相对标准偏差为0.9%～5.9%,方法检测限(MDL=3S/N)都小于0.20μg/kg,PBDEs的线性范围是0.1～500 μg/kg,PBBs的线性范围是0.35～350μg/kg,相关系数都大于0.9999.所分析生物样品中PBDE-47是最主要检出目标物.

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关键词

Polybrominated diphenyl ethers,Shellfish,Fish,Polybromodiphenyls,Gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry

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