同位素内标-高效液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物残留

Chinese Journal of Analysis Laboratory(2013)

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摘要
建立了乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物多残留的同位素内标-高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经三氯乙酸沉淀蛋白,提取液经SupelcleanLC-SCX固相萃取柱净化后,用HPLC-MS/MS进行测定。采用AgilentEclipse Plus C18色谱柱(2.1×150 mm,3.5μm),0.1%甲酸水-乙腈流动相进行梯度洗脱,用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。其中克伦特罗在0.05~5.0μg/kg线性范围内,其余12种分析物在0.25~10μg/kg线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9988。方法检出限(LOD)为0.02~0.17μg/kg,定量限(LOQ)为0.05~0.48μg/kg。空白样品添加回收率为83.2%~102.6%,相对标准偏差为5.0%~13%。
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关键词
Milk and milk products,HPLC-MS /MS,Isotope internal standard,β-agonists
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