高效液相色谱串联质谱法测定唾液中氨磷汀浓度

目的建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)直接检测唾液中氨磷汀(amifostine,AMI)的方法。方法收集6位健康成年志愿者唾液为基质,石杉碱甲(huperzine-A,HupA)为内标,采用蛋白沉淀法,用高效液相色谱串联质谱测定唾液中的氨磷汀。色谱柱为ZIC-HILIC亲水色谱分析柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),质谱分析采用多反应监测扫描模式(MRM),离子源为电喷雾离子源(ESI)。结果氨磷汀在唾液中检测到的线性范围为0.938～30 mg·L-1,线性关系良好,典型代表方程为:y=0.072x-0.005 26(r=0.999 1)(n=6),定量下限为0.938 mg·L-1(S/N>10)。唾液样品的低、中、高3个质控浓度(1.0、5.0和25 mg·L-1)批内、批间精密度(RSD)均小于15%,其方法回收率均大于85%。结论本实验所建立的氨磷汀检测方法直接、快捷、简便、灵敏度高及定性好,适用于唾液中氨磷汀的测定及科学研究。