4,5-二氟-2-羟基苯丁酮的合成及生物活性测定

[目的]合成4,5-二氟-2-羟基苯丁酮并测其农用生物活性。[方法]以3,4-二氟苯酚为原料,与乙酰氯反应成酯以保护酚羟基、以丁酰氯为酰化剂进行傅-克酰基化反应、脱保护得目标产物;以菌丝生长速率法测抑菌活性;以琼脂混药法测除草活性。[结果]产物的1H NMR及质谱分析与目标化合物一致;以无水三氯化铝为催化剂,实施丁酰化过程中可直接得到目标化合物,反应的总收率为67.07%;对苹果腐烂病菌、白菜灰霉病菌、柑橘炭疽病菌的EC50值分别为74.37、100.18、102.77 mg/L;质量浓度为200 mg/L时,对生菜、稗草、反枝苋的根与茎的抑制率均达到60%以上。[结论]以3,4-二氟苯酚为原料进行酚羟基酯化保护,然后以无水三氯化铝为催化剂与正丁酰氯反应不需另外的脱保护过程来制备4,5-二氟-2-羟基苯丁酮是一条高效路线;目标化合物具有较好的抑菌和除草活性。