HPLC-MS/MS法测定体外培育牛黄与天然牛黄中26种胆汁酸成分

目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定体外培育牛黄Calculus Bovis Sativus(CBS)和天然牛黄Calculus Bovis(CB)中26种胆汁酸成分.方法 Symmetry C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为水(0.1％甲酸+10 mmol/L乙酸铵)-甲醇(0.1％甲酸+ 10 mmol/L乙酸铵),体积流量0.15 mL/min,梯度洗脱,进样量为10 μL.质谱采用电喷雾离子源,负离子模式监测,喷射电压-4 500 V,离子源温度350℃,采用多反应监测模式(MRM).结果 牛黄中26种胆汁酸在线性范围内峰面积与摩尔浓度均呈良好的线性关系(r≥0.991 4),加样回收率为98.2％～102.3％,精密度RSD值小于0.95％,CBS和CB的胆汁酸类成分在种类和含量上存在一定差异.结论 该法灵敏度高、专属性好、结果可靠,适用于牛黄中胆汁酸成分的测定.