固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中氯霉素、氟甲砜霉素和4种四环素类抗生素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中氯霉素、氟甲砜霉素和4种四环素类抗生素的检测方法。方法样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)正负离子切换模式检测测定水中抗生素残留,外标法定量。结果方法的线性范围为2μg/L~200μg/L,线性相关系数0.9988~0.9995,检出限0.08 ng/L~5.21 ng/L;出厂水和水源水的平均加标回收率分别为82.3%~96.1%和80.4%~92.4%;相对标准偏差(RSD)2.6%~6.8%。结论该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠的特点,适用于水样品中抗生素残留的定量及确证检测。