水滑石负载的钯纳米粒子对水合肼的电催化氧化

利用共沉淀方法制备了载体水滑石(LDH), 通过离子交换法将PdCl2-4插入水滑石层间, 再用水合肼将其还原, 制备得到了水滑石负载的分散状钯纳米粒子(LDH-Pd0). 利用 X 射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和 X 射线电子能谱(XPS)等手段对所得样品进行了表征, 结果表明钯纳米粒子能很好地分散在水滑石上. 将该纳米材料修饰的玻碳电极(GCE)用于水合肼的电催化氧化, 该修饰电极表现出很好的电化学催化活性. 用循环伏安法(CV)、计时库仑法(CC)和计时安培法(i-t)对修饰电极的催化活性、有效表面积和水合肼的催化氧化机理等进行了研究. 结果表明水合肼在-0.1 V附近有明显的氧化峰, 在1.0×10-5-2.0×10-4mol·L-1范围内, 阳极峰电流与水合肼浓度间有良好的线性关系, 其检测限为9.5×10-7mol·L-1. 计算得到 GCE, LDH-Pd0/GCE 和 LDH/GCE电极活化面积分别为0.02089, 0.02762和0.02496 cm2. 推知水合肼的氧化过程有4电子和4质子参与, 并且其在电极上的反应是受扩散控制的不可逆过程.