催化合成新型十六烷值改进剂草酸二正丁酯

采用直接浸渍-焙烧法制备了SO42--TiO2/Al2O3新型固体超强酸催化剂(简称SO42--TiO2/Al2O3催化剂),用Hammett指示剂法测定了SO42--TiO2/Al2O3催化剂的酸强度;以草酸和正丁醇为原料合成了新型柴油十六烷值改进剂—草酸二正丁酯。考察了SO42--TiO2/Al2O3催化剂的焙烧温度、TiO2负载量、SO42--TiO2/Al2O3催化剂用量、原料配比、回流时间、带水剂甲苯用量对反应的影响。最佳的反应条件为:TiO2负载量(质量分数)10%、SO42--TiO2/Al2O3催化剂焙烧温度500℃、催化剂用量为反应物料总质量的4.0%、n(正丁醇)∶n(草酸)=2.4∶1、带水剂甲苯20mL、回流时间1.5 h;在最佳反应条件下,草酸二正丁酯的收率可达99.3%,产品的纯度为99.6%。