LC-MS法测定人血浆中消旋卡多曲活性代谢物的浓度

目的:建立以液-质联用(LC-MS)法测定人血浆中消旋卡多曲活性代谢物(±)N-(1-氧-2-巯甲基-3-苯基丙基)甘氨酸(TP)浓度的方法。方法:色谱柱为Agilent Edipse plus C_(18),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(75:25),流速为0.25 mL·min~(-1),柱温为35℃。采用电喷雾电离源(ESI),负离子模式下以多反应监测(MRM)方式进行监测,用以定量分析的离子反应分别为m/z 252.1→218.1(TP)和m/z 245.1→83.0(内标洛索洛芬钠)。结果:TP检测浓度在3.0～1 000μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 0),定量下限为3.0μg·L~(-1);方法回收率为96.90%～104.24%,日内、日间RSD分别≤7.54%及≤7.25%。每个样品的分析时间<2.2 min。结论:本方法选择性好、分析速度快、灵敏度高,适用于消旋卡多曲的药动学研究