HPLC和LC-IT-TOF测定“地沟油”中DBS方法的建立

目的建立"地沟油"中十二烷基苯磺酸钠(DBS)的测定和验证。方法样品经50%乙醇提取,经固相萃取柱纯化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中的DBS含量,色谱柱为Nucleodur C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为甲醇∶乙酸铵(10 mmol/L)=80∶20,流速为1.0 ml/min,检测波长为244 nm。并采用LC-IT-TOF进行验证,质谱离子化模式ESI-,雾化气流速1.5 L/min,检测器电压1.68 kV。结果在4.030～503.3μg/ml浓度范围内,DBS可被准确测定,回收率为77%～87%,精密度RSD%均<2.0%。7批"地沟油"样品和23批非"地沟油"样品验证结果与测定结果相同。结论本研究建立的测定和验证方法均符合要求,可应用于"地沟油"中DBS的测定和测定结果验证。