顶空气相色谱法测定盐酸氨溴索中的残留溶剂

目的:建立盐酸氨溴索中残留溶剂的测定方法。方法:采用HP-1毛细管柱,载气为氮气,顶空进样,进样口温度为150℃,检测器温度为220℃,程序升温,分流进样,分流比为1∶1,FID检测器。结果:各溶剂在所考察的浓度范围内均呈现良好的线性关系(甲醇r=0.9998、乙醇r=0.9998、丙酮r=0.9998、二氯甲烷r=0.9998、氯仿r=0.9997),平均回收率在97%～102%之间,精密度、重复性的RSD均小于5.0%,完全符合残留溶剂测定的技术要求。结论:所建立的方法简单、准确、精密度高、重现性好,能用于该原料药中5种残留溶剂的同时测定。