加速溶剂萃取结合亲水液相色谱柱分离测定坚果中的8种生育酚异构体

目的 建立加速溶剂萃取(ASE)结合亲水液相色谱(HILIC)柱分离测定坚果中8种生育酚异构体的方法.方法 2 g坚果样品经ASE提取富集后,用BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7 μm)分离,以90％正己烷,10％叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20∶ 1∶0.1,V/V)作为流动相等度洗脱,荧光检测器激发波长294 nm,发射波长328 nm检测,外标法定量.结果 4种生育酚在0.5～ 80.0 μg/ml、4种生育三烯酚在0.5～ 30.0 μg/ml之间具有良好的线性(r2 ＞0.998),方法检出限在0.032～0.070 mg/kg之间,方法定量限范围0.096 ～ 0.210 mg/kg,三个水平加标回收率在87.5％ ～ 114.2％之间,6次重复测定相对标准偏差(RSD)均≤12％.结论 本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于坚果中8种生育酚异构体的含量分布的测定.