甲醛固定组织中士的宁与马钱子碱的LC-MS/MS分析

目的建立甲醛固定组织中士的宁与马钱子碱的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。方法甲醛固定组织经匀浆、离心后,上清液用SCX固相萃取小柱净化,在SB-C18液相色谱柱上以V(0.1%甲酸溶液)∶V(0.1%甲酸乙腈溶液)=75∶25为流动相进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)、正离子检测、多反应监测模式进行分析,外标法定量。结果甲醛固定肾、肝组织中士的宁与马钱子碱色谱分离良好,在0.002～2.0μg/g内均具有良好的线性(r>0.996);肾组织中士的宁和马钱子碱的检出限分别为0.06 ng/g和0.03 ng/g,肝组织中均为0.3ng/g;提取回收率均>74.5%,日内及日间精密度均小于8.2%。结论所建LC-MS/MS方法灵敏度高,可用于甲醛固定组织中士的宁和马钱子碱的检测,以满足法医毒物分析的鉴定需求。