超临界色谱串联静电场轨道阱质谱法测定蔬菜水果中高极性农药残留

目的 建立基于超临界色谱技术(SFC)结合静电场轨道阱质谱法(Q-Orbitrap)对蔬菜水果中12种高极性农药残留量的测定方法.方法 样品用 1％酸化甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,以Ultra Silica柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)和Obelisc R柱(150 mm×2.1 mm,5 μm)为分离柱,使用超临界色谱-串联静电场轨道阱质谱(SFC-Q-Orbitrap)测定,以分段式混合产物离子扫描,采用同位素内标校准曲线定量.结果 12种农药在20.0～500 μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均＞0.997,在0.05、0.20 mg/kg 2个加标浓度下的平均回收率为80.2％～120％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.14％～14.6％,方法的检出限为0.010 1～0.016 2 mg/kg,定量下限为0.050 mg/kg.结论 方法具有操作简单、专一性强、定量准确、测定高效等优点,经实际样品测试,可满足蔬菜水果中高极性农药残留的检测.