硼硅酸盐矿物硼的化学分离纯化与同位素测定方法

采用碱熔法分解电气石样品,研究了3种不同纯化分离方法对硼回收和同位素测定的影响。实验表明:电气石中富含的Fe~(3+)和Al~(3+)对甲亚胺-H酸分光光度法测定硼含量有较大干扰,并在硼特效树脂交换分离中形成氢氧化物沉淀,阻塞交换柱;同时吸附溶液中硼元素造成回收率降低。本实验依次采用阴/阳离子混合树脂,硼特效树脂和阴/阳离子混合树脂三步离子交换进行电气石样品的纯化分离方法,实现了复杂基体中硼的完全回收(回收率99%)。在TIMS(Triton TI)采用H3和H4法拉第杯,并通过优化Zoom Optics参数(Focus Quad:15;Dispersion Quad:-85)实现静态双接收硼同位素组成测定。本方法对NIST SRM 951标准样品测定结果为~(11)B/~(10)B=4.05044±0.00012(2σ,n=8,1μg B),测定内外精度优于传统的动态峰跳扫。NIST SRM951测定结果为-0.3‰,表明预处理过程中无硼同位素分馏效应。天然样品硼同位素组成分别采用静态多接收PTIMS-Cs_2BO_2~+法和MC-ICP-MS测定,数据点基本分布在1:1线上,说明MC-ICP-MS测定结果与PTIMS方法结果相一致。